3339-73-9 3-Acidi Ftalimidopropionik

1.1;2.1 1. Sinteza e alaninës së anhidrit ftalik: Shtoni 100 g (1.12 mol) alanine në një balonë me tre qafa 1000 ml, 170 g (1.15 mol) anhidrid ftalik, 5 g trietilaminë dhe 650 ml u reaksionuan përsëri në ujë, u hodhën në reaksion në 650 ml ujë. gjatë reaksionit, reaksioni u krye derisa uji të mos binte, temperatura u ul në 20 ° C, temperatura u mbajt për 2 orë, filtrimi me thithje, pjekja e kekut me filtër Tharja 240,2 g alaninë anhidride ftalike, pastërtia HPLC 99,1%, rendimenti 97.7%.
I-16.1 Sinteza e acidit 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il)propanoik në një balonë me fund të rrumbullakët 3-L me 4 qafë të pastruar dhe mbajtur me një atmosferë inerte prej nitrogjenit, u vendos një tretësirë ​​e acidit 3-aminopropanoik (20 g, 224.48 mmol, 1.00 ekuiv) dhe 1,3-dihidro-2-benzofuran-l,3-dion (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 ekuiv) në acid acetik (1200 mL).Kjo u pasua nga shtimi i acetatit të kaliumit (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 ekuivë) në disa tufa në 0 °C.Zgjidhja që rezulton u trazua për 3 orë në 80 ° C në një banjë vaji.Përzierja që rezulton u përqendrua në vakum.Më pas reaksioni u shua me shtimin e 150 ml ujë.Lëndët e ngurta u mblodhën me filtrim.Kjo rezultoi në 40 g (81%) të acidit 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il)propanoik si një solid i bardhë.R/.0,15 (në acetat etilik: eter nafte = 1 : 1)
Një përzierje e β-alaninës (5.0 g, 0.056 mol), anhidridit ftalik (8.7 g, 0.059 mol) dhe DMF (20 mL) u refluksua nën nxitje për 3 orë.Përzierja e përftuar u fto në temperaturën e dhomës, u derdh në ujë akull (~ 100 mL) dhe më pas u filtua me thithje.Torta e filtrit u la në mënyrë sekuenciale me ujë (15 mL × 3), alkool (3 mL × 3) dhe eter (10 mL × 2), dhe më pas u tha në vakuo për të dhënë 2e (9.9 g, 80%) si një ngjyrë të bardhë. të ngurta.
137.6 Hapi 6: Një përzierje e izobenzofuran-l,3-dionit (20 g, 135 mmol) dhe acidit 3-aminopropanoik (12 g, 135 mmol) u trazua në 170°C për 6 orë.Shih Figurën 2. Pas përfundimit të reagimit, përzierja u hollua me ujë dhe u ekstraktua me DCM (100 mL x 3).Shtresat organike të kombinuara u thanë mbi sulfat natriumi anhidrik, u filtuan dhe u përqendruan nën presion të reduktuar për të dhënë 3-(l,3-dioksoisoindolin-2-il) acid propanoik 137 g (20 g, 69%) si një lëndë e ngurtë e bardhë.
3-Acidi phthalimidopropanoik (4) Një përzierje e anhidridit ftalik (0,32 g, 2,2 mmol) dhe b-alaninës (0,19 g, 2,2 mmol) u ngroh në një balonë të hapur në 150˚C për 2 orë.Pas ftohjes në rt, u shtua H2O (5 mL) dhe përzierja e reaksionit u ekstraktua në CH2Cl2 (2 X 20 mL).Shtresa organike u tha mbi Na2SO4, u filtua dhe u koncentrua për të dhënë një të ngurtë të bardhë (0.3 g) me rendiment 62%;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C.Produkti u përdor në hapin tjetër pa pastrim të mëtejshëm.